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UV1901PC紫外可見分光光度計（雙光束）測水質(zhì)中鈷的含量
適用范圍
測定水中溶解態(tài)鈷和總鈷的5-氯-2-（吡啶偶氮）-1,3-二氨基苯分光光度法
適用于地表水、工業(yè)廢水和生活污水中鈷的測定。
當取樣體積為20ml時，方法檢出限為0.009mg/L，測定下限為0.036mg/L，測定上限為0.500mg/L。
規(guī)范性引用文件
HJ/T 91地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范
指未經(jīng)過濾的樣品測得的鈷，即樣品中溶解態(tài)和懸浮態(tài)兩部分鈷的總和。
方法原理
鈷與5-氯-2-（吡啶偶氮）-1,3-二氨基苯（簡稱5-CI-PADAB）反應(yīng)生成紫紅色絡(luò)合物，在570nm波長處測定其吸光度，吸光度與鈷濃度符合朗伯比爾定律。
干擾和消除
在25mL顯色體系中，當單一離子干擾存在時，Fe2+含量大于0.1mg時有負干擾、Cr3+含量大于0.5ug時有正干擾、Cr6+含量大于2Ug時有負干擾、Cu2+含量大于0.5ug時有負干擾。樣品消解后，加入0.5ml焦磷酸鈉（6.12），可去除0.3mg Fe2+的干擾、1.5ugCr3+的干擾、4ugCr6+的干擾、1.5ugCu2+的干擾。
在25mL顯色體系中，Fe3+含量大于4ug以上有正干擾。在PH=5~6條件下，加入適量焦磷酸鈉溶液至鐵棕色消失后，再加入2.5ml焦磷酸鈉（6.12），可去除6ugFe3+的干擾。
AI3+、Cd2+、Cd2+、Zn2+、Mg2+、Ca2+、Ni2+、SO42-、CI-、PO43-、NO3-、Br、CIO4-等不干擾測定。
試劑和材料
除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純試劑。實驗用水為新制備的去離子水或蒸餾水。
硝酸：p(HNO3)=1.42g/ml,優(yōu)級純。
高氯酸：p（HCIO4)=1.67g/ml，優(yōu)級純。
鹽酸：p(HC1)=1.19g/ml，優(yōu)級純。
硫酸：p(H2SO4)=1.84g/ml，優(yōu)級純。
36%乙酸。
95%乙醇。
鹽酸溶液：1+1.
三氧化二鈷：光譜純。
氫氧化鈉：W（NaOH)=40%.
稱取40g氫氧化鈉，溶解于100ml水中。
乙酸-乙酸鈉（HAC-NaAC)緩沖溶液:PH=5~6.
稱取21g無水乙酸鈉，溶解于少量水中，加入乙酸調(diào)節(jié)PH至5~6，用水稀釋至1000mL，現(xiàn)用現(xiàn)配。
5-C1-PADAB乙醇溶液：W（5-CI-PADAB）=0.05%。
稱取0.05g 5-CI-PADAB，溶解于100mL 95%的乙醇溶液，貯存于棕色瓶中，現(xiàn)用現(xiàn)配。
焦磷酸鈉溶液：W（Na4P2O7-10H20)=5%.
稱取5g焦磷酸鈉，溶解于水，稀釋至100mL，現(xiàn)用現(xiàn)配。
鈷標準貯備液：p(Co)=0.1mg/L。
稱取0.0703g 三氧化二鈷（6.8），加入5ml鹽酸（6.3）溶解，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至標線，4℃下可保存至少一個月。也可采用市售有證標準物質(zhì)。
鈷保準使用液：p(Co)=2.00ug/ml.
吸取10ml鈷標準貯備液，移入500ml容量瓶中，用水稀釋至標線，現(xiàn)用現(xiàn)配。
對硝基酚溶液：W（C6H5NO3）=0.2%。
稱取0.2g對硝基酚，溶解于水，稀釋至100mL，現(xiàn)用現(xiàn)配。
濾膜：0.45um的醋酸纖維濾膜。
儀器和設(shè)備
除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的A級玻璃量器。
UV1901PC雙光束紫外可見分光光度計：配有光程為20mm的比色皿。
萬分之一天平。
實驗室常用設(shè)備及玻璃器皿。
樣品
樣品的采集和保存
按HJ/T91地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范采集水樣。樣品采集后，加硫酸（6.4）或硝酸（6.1）至PH＜2，在0℃~4藏冷℃保存，可保存14天。
注：采集溶解態(tài)鈷時應(yīng)在加酸前通過0.45um孔徑濾膜過濾。
試樣的制備
采用硝酸-高氯酸消解制備試樣。
吸取水樣2~20ml（視水樣中鈷含量而定）于100ml燒杯中，加入1~2ml硝酸（6.1），蓋上表面皿，于電熱板上加熱煮沸1~5min,取下稍冷，加入1~2ml高氯酸（視有機物含量多少而定），繼續(xù)加熱至冒濃白煙，并持續(xù)至溶液無黑色殘渣透明為止。取下冷卻后，加入1~2滴對硝基酚指示劑，滴加40%氫氧化鈉溶液至溶液呈現(xiàn)黃色，總體積不能超過5mL，待測。
空白試樣的制備
吸取2~20mL蒸餾水于100mL燒杯中，易愛霞步驟同。
分析步驟
工作曲線的繪制
消解
分別吸取鈷標準使用液0.00、 0.25、0.5、 1.0、 1.5、 2.00mL于100ml燒杯中，加入蒸餾水至5ml左右，同上進行消解處理。
繪制工作曲線
將消解后的標準溶液系列分別轉(zhuǎn)移至25ml具塞比色管中，轉(zhuǎn)移時將小燒杯用2~3次，洗滌液并入比色管，總體積不能超過8ml。分別加入5.0ml乙酸-乙酸鈉緩沖溶液、0.50ml焦磷酸鈉溶液、1.00ml5-Ci-PADAB溶液，搖勻。置于沸水浴上加熱5min，取下，趁熱加入10ml（1+1）鹽酸溶液，用水稀釋至標線，搖勻。冷卻后用20mm比色皿，于UVJ1901PC雙光束紫外可見分光光度計波長570nm處，以水為參比測定吸光度。以扣除試劑空白的吸光度對應(yīng)鈷含量繪制校準曲線。
樣品分析
用經(jīng)消解處理的水樣，同繪制工作曲線步驟進行測定。
注2：若水樣中三價鐵含量高，應(yīng)適當多加焦磷酸鈉溶液，繪制工作曲線時焦磷酸鈉溶液的用量應(yīng)與測定水樣相同。
空白試樣分析
用經(jīng)消解處理的空白試樣，同繪制工作曲線的步驟進行測定。
結(jié)果計算與表示
結(jié)果計算
樣品中鈷的質(zhì)量濃度p按照公式計算
p（Co)=p1-po=y-a- yo-a
Bv bv
式中：p(Co)—樣品中鈷的質(zhì)量濃度，mg/L；
p1---由工作曲線查得的試樣中鈷的質(zhì)量濃度，mg/L；
Po----由工作曲線查得的空白試樣中鈷的質(zhì)量濃度，mg/L；
Y----測定試樣的吸光度值：
Yo----測定空白試驗的吸光度值：
B----工作曲線的斜率：
A-----工作曲線的截距，ug：
V-----水樣體積，ml。
結(jié)果表示
當測量結(jié)果小于1mg/l時，結(jié)果保留到小數(shù)點后三位：當測量結(jié)果大于等于1mg/L時，結(jié)果保留三位有效數(shù)字。
精密度和準確度
精密度
6家實驗室分貝對含鈷濃度為0.400mg/L、2mg/L、3.6mg/L的統(tǒng)一標準樣品進行了平行測試：實驗室內(nèi)相對標準偏差為別為0.7%~4%、0.9%~1.4%、 0.3%~1.2%：實驗室間相對標準偏差為：5.3%、 0.4%、 0.3%：重復(fù)性限r為：0.034mg/L、0.070mg/L、0.070mg/L：再現(xiàn)性限R分別為：0.068mg/L、0.073mg/L、0.074mg/L。
準確度
6家實驗室分別對含鈷濃度為0.141±0.013mg/L、 1.15±0.08mg/L的標準樣品進行測定：實驗室內(nèi)相對誤差分別為-2.1%~3.6%、 -0.9%~1.7%；相對誤差終值分別為：0.5%±0.04%、 0.3%±0.03%。
6家實驗室分別對地表水、生活污水、工業(yè)廢水樣品進行了加標回收率測定：實驗室內(nèi)加標回收率分別為99.7%~101%、 94.3~98.6%、 94.7%~106%：實驗室間加標回收率終值分別為99.5%±2.0%、 97.3%±4.6%、 98.7%±8.2%。
質(zhì)量保證和質(zhì)量控制
每批樣品應(yīng)至少做一個全稱空白試驗和實驗室空白試驗，其測定結(jié)果應(yīng)低于方法檢出限。
工作曲線的相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.999.
每批樣品應(yīng)分析校準曲線中間點濃度標準溶液，其測定結(jié)果與校準曲線中間點濃度的相對偏差應(yīng)≤10%，否則，需重新繪制校準曲線。
每批樣品應(yīng)做加標回收率測定，加標回收率應(yīng)在90%~110%范圍內(nèi)。
每分析10個樣品應(yīng)進行一次平行樣測定，樣品數(shù)量少于10個時，至少進行一次平行樣測定，兩次平行樣品分析結(jié)果相對偏差應(yīng)小于10%。
廢物處理
實驗過程中產(chǎn)生的廢液，應(yīng)放置于適當?shù)娜萜髦屑斜４?，并交由有資質(zhì)的單位處理。
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